在磺胺異甲噁唑的生產工藝研究中,發(fā)現產品中存在一種高熔點的副產物S,如下式所示。下列說法正確的是()
A.雜質S產生原因是原料工業(yè)級乙酰苯胺中混入未反應完全的苯胺,其與原料A經N-磺?;?、氯磺化、N-磺酰化,水解而得B.除去雜質S的解決辦法是:企業(yè)在購置原料乙酰苯胺時,應提高原料乙酰苯胺的質量要求,特別要檢查殘留的苯胺C.除去雜質S的解決辦法是改變加料方式。將重結晶溶劑加熱回流,迅速投入粗品溶解,控制回流時間,趁熱過濾除去活性炭,避免長時間受熱D.以上都不對
降壓藥阿齊沙坦的合成工藝如下圖所示。下列說法正確的是()
A.中試時由于物料量大,析晶時間太短會導致析晶不完全,影響收率B.中試時在用醋酸調酸析出阿齊沙坦時,出現粘稠狀物質、粘壁、成團、產品形狀與晶型不好,后處理困難。解決辦法是:滴加醋酸的同時,適時加入二氯甲烷,將粘稠狀物質轉變?yōu)楣腆w分散物C.在阿齊沙坦重結晶的中試放大過程中,阿齊沙坦對熱不穩(wěn)定,容易降解產生雜質,因此需改變阿齊沙坦的加料方式D.以上都不對
下圖為由鄰位香蘭醛經硫酸二甲酯甲基化制備鄰甲基香蘭醛的反應。中試放大伊始,采用小試時的操作方法,將鄰位香蘭醛及水加于反應罐中,升溫至回流,然后交替加18%氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反應完畢,降溫冷卻后冷凍,使其充分結晶,過濾、水洗、將濾餅自然干燥(因為產物熔點約為50℃),然后加入蒸餾罐內,減壓蒸出產品—鄰甲基香蘭醛。鑒于此下列說法正確的是()
A.小試操作存在的問題是操作繁雜,以及減壓蒸餾時需要防止蒸出物在管道中凝固而導致管道堵塞,嚴重時可引起爆炸B.中試起初用萃取的后處理法,但易發(fā)生乳化,損失很大C.中試改進后通過加入一個相轉移催化劑和一個與水不互溶的有機溶劑后,而且使得后期的分離更加簡單,而且總收率更高D.中試采取的策略:反應中加入相轉移催化劑和甲苯溶劑進行反應以及后期的萃取分離。該方案應先小試,然后再中試復審