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選擇分析方法應(yīng)綜合考慮分析目的、準(zhǔn)確度要求、分析室現(xiàn)有技術(shù)水平、分析樣品特性及分析成本等要素.濕法分析法和儀器分析法。應(yīng)考慮玻璃器皿、標(biāo)準(zhǔn)溶液和分析儀器要進(jìn)行計(jì)量檢定等。
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求建筑通風(fēng)、儲(chǔ)存、光線和安全等設(shè)施,必須滿(mǎn)足檢驗(yàn)試驗(yàn)的需要。
用于放置電子天平的平臺(tái)必須穩(wěn)定平坦抗震,天平應(yīng)避免陽(yáng)光直射,稱(chēng)量時(shí)避免空氣對(duì)流的影響。
電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,和直接電位法相比,電位滴定法需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響很重要,其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法。
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立、保持文件化的認(rèn)證產(chǎn)品的質(zhì)量計(jì)劃或類(lèi)似文件,以及為確保產(chǎn)品的相關(guān)過(guò)程有效運(yùn)作和控制需要的文件。
要實(shí)現(xiàn)量值的溯源,必須具備可以與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的系列參考標(biāo)準(zhǔn),通常是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),這些測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)成了國(guó)家的測(cè)量基準(zhǔn)體系。
對(duì)用于例行檢驗(yàn)和確認(rèn)檢驗(yàn)的設(shè)備應(yīng)進(jìn)行日常操作檢查外,還應(yīng)進(jìn)行運(yùn)行檢查。當(dāng)發(fā)現(xiàn)運(yùn)行檢查結(jié)果不能滿(mǎn)足規(guī)定要求時(shí),應(yīng)能追溯至已檢測(cè)過(guò)的產(chǎn)品。必要時(shí),應(yīng)對(duì)這些產(chǎn)品重新進(jìn)行檢測(cè)。應(yīng)規(guī)定操作人員在發(fā)現(xiàn)設(shè)備功能失效時(shí)需采取的措施。運(yùn)行檢查結(jié)果及采取的調(diào)整等措施應(yīng)記錄。
流速的檢定,主要針對(duì)滴定管及移液管。在進(jìn)行流速檢定前,量器應(yīng)仔細(xì)清洗,方法同一般玻璃器皿的洗滌,然后將其穩(wěn)妥裝于支架上,以水注滿(mǎn)至最高刻度,再將活栓旋塞完全打開(kāi)(對(duì)移液管則松手),并用秒表測(cè)定水流出至全標(biāo)稱(chēng)容量的時(shí)間。對(duì)于單標(biāo)線移液管,或有分度的完全流出移液管,遺留在下尖管嘴的少量水除外。流速應(yīng)符合允許排水時(shí)間。
分析測(cè)量結(jié)果的有效性來(lái)自于結(jié)果的可靠性;結(jié)果的可靠來(lái)自于可比性;結(jié)果的可比性來(lái)自于分析測(cè)量的可溯源性。
復(fù)合玻璃電極應(yīng)保存在3mol/L的(KCl溶液)中,不可以保存于蒸餾水中。而單玻璃電極應(yīng)保存在蒸餾水中。