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分析測量結(jié)果的有效性來自于結(jié)果的可靠性;結(jié)果的可靠來自于可比性;結(jié)果的可比性來自于分析測量的可溯源性。
要實(shí)現(xiàn)量值的溯源,必須具備可以與測量結(jié)果相聯(lián)系的系列參考標(biāo)準(zhǔn),通常是國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))或國際標(biāo)準(zhǔn),這些測量標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)成了國家的測量基準(zhǔn)體系。
容量瓶,量筒,以水充滿至刻線,將塞子用干細(xì)布檫干后蓋緊,然后以手指輕輕壓住容器顛倒十次,每次顛倒時(shí),要使塞子朝下保持10秒鐘。試驗(yàn)終了時(shí),水滲透塞頸超過磨砂部分二分之一都可以用。
在實(shí)際操作中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與被測樣品應(yīng)使用同一臺(tái)儀器、同一個(gè)人,并在同樣的環(huán)境條件中進(jìn)行測量,以保證測量結(jié)果的一致性,避免偶然誤差。
pH計(jì)的電極在長期使用后,電極斜率和相應(yīng)速度或有降低,可浸入NaCl溶液2分鐘,用蒸餾水清洗后用4M氯化鉀溶液浸泡1小時(shí)復(fù)新。
流速的檢定,主要針對滴定管及移液管。在進(jìn)行流速檢定前,量器應(yīng)仔細(xì)清洗,方法同一般玻璃器皿的洗滌,然后將其穩(wěn)妥裝于支架上,以水注滿至最高刻度,再將活栓旋塞完全打開(對移液管則松手),并用秒表測定水流出至全標(biāo)稱容量的時(shí)間。對于單標(biāo)線移液管,或有分度的完全流出移液管,遺留在下尖管嘴的少量水除外。流速應(yīng)符合允許排水時(shí)間。
通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)(通常是國家測量標(biāo)準(zhǔn)或國際測量標(biāo)準(zhǔn))聯(lián)系起來。這條不間斷的比較鏈又稱為溯源鏈。
建立自動(dòng)滴定儀的方法的一般步驟為:選擇滴定模式→選擇測量變量→設(shè)置滴定參數(shù)→→編輯計(jì)算公式、報(bào)告格式→方法保存。
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立、保持文件化的認(rèn)證產(chǎn)品的質(zhì)量計(jì)劃或類似文件,以及為確保產(chǎn)品的相關(guān)過程有效運(yùn)作和控制需要的文件。
根據(jù)GB/T7534工業(yè)揮發(fā)性有機(jī)液體沸程測定的規(guī)定,測定低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),加熱源可用酒精燈代替,為了加快蒸餾速度,可將酒精燈的火焰直接對著瓶底加熱。